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掃描電鏡怎樣獲得樣品的成分信息?

日期:2025-05-08

在掃描電鏡(SEM)中獲取樣品成分信息,主要通過能譜儀(EDS) 和 背散射電子(BSE)成像 實現。以下是詳細方法和操作要點:

1. 能譜分析(EDS)

(1) 基本原理

激發特征X射線:高能電子束轟擊樣品,激發出元素特定的特征X射線(能量與元素一一對應)。

探測器接收:硅漂移探測器(SDD)收集X射線,生成能譜圖(橫軸為能量,縱軸為計數)。

(2) 操作步驟

樣品準備:

確保樣品 導電(非導電樣品需噴鍍碳,避免金/鉑干擾輕元素分析)。

表面 平整清潔(凹凸不平或污染會導致定量誤差)。

參數設置:

加速電壓:通常為 10~20 kV(需大于待測元素激發電壓的2~3倍)。

例如:分析鐵(Fe Kα線需7.11 keV),電壓建議≥15 kV。

束流:適當提高(如1 nA)以增強X射線信號,但需平衡電子束損傷。

數據采集:

選擇 點分析、線掃描或面分布(Mapping) 模式。

采集時間:一般 30~60秒(輕元素或低含量需延長)。

數據分析:

定性分析:通過能譜峰位置識別元素(如Al Kα峰在1.49 keV)。

定量分析:軟件(如Oxford INCA、Bruker Esprit)通過ZAF修正或無標樣法計算元素含量。

(3) 注意事項

輕元素檢測(如B、C、N、O):需低電壓(≤5 kV)和噴鍍碳層(避免金膜干擾)。

元素重疊峰(如S Kα和Pb Mα):通過軟件解卷積或調整電壓區分。

檢出限:通常為 0.1~1 wt%(高含量元素更準確)。

2. 背散射電子成像(BSE)成分對比

(1) 原理

原子序數(Z)對比:高Z元素反射更多電子,圖像更亮;低Z元素更暗。

應用場景:快速區分不同相或元素分布(如合金中的金屬間化合物)。

(2) 操作技巧

探測器選擇:

固態BSE探測器:適合高Z差異樣品(如礦石)。

環形BSE探測器:分辨率更高,適合微小區域。

參數優化:

加速電壓 10~20 kV,束流適當提高(增強信號)。

對比度調節:通過軟件增強Z對比(如調整Gamma值)。

3. 進階技術

(1) 電子背散射衍射(EBSD)

用途:分析晶體結構、取向和相組成(需樣品表面拋光至無應力層)。

輸出:晶界圖、極圖、相分布圖。

(2) 波長色散譜(WDS)

優勢:比EDS分辨率更高,可區分重疊峰(如Nb Lα和Ti Kβ)。

缺點:需逐個元素掃描,耗時較長。

4. 數據解讀示例

(1) EDS能譜圖

橫軸(keV):元素特征峰位置(如Cu Kα=8.04 keV)。

縱軸(計數):峰高反映元素含量(需校正吸收和熒光效應)。

(2) 面分布(Mapping)

偽彩色圖:不同顏色代表不同元素分布(如紅色=Fe,綠色=O)。

疊加分析:結合BSE圖像定位成分異常區(如夾雜物)。


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作者:澤攸科技


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