掃描電鏡的冷卻臺如何用于觀察溫度敏感樣品
日期：2024-09-02
掃描電子顯微鏡（SEM）的冷卻臺（也稱為冷臺或冷凍臺）是專門設計用于觀察溫度敏感樣品的一種附件。冷卻臺通過將樣品保持在低溫狀態下，有助于減少樣品在電子束輻照下的損傷、避免樣品的揮發或分解，同時還可以抑制某些偽影的產生，如充電效應和熱效應。
冷卻臺的工作原理
冷卻臺通過制冷系統（如液氮或壓縮機制冷）將樣品保持在低溫度，通常在 -100°C 至 -196°C 之間。這種低溫環境可以有效減少樣品在真空條件下的揮發，并抑制由電子束引起的樣品分解或變形。
使用冷卻臺觀察溫度敏感樣品的步驟
樣品制備
選擇合適的樣品架: 根據樣品的類型和尺寸，選擇合適的冷卻臺樣品架。確保樣品固定牢固，以避免在冷卻過程中發生位移。
樣品冷凍: 如果樣品需要預冷，可以使用液氮或其他冷凍介質將樣品預先冷凍至接近冷卻臺的工作溫度。這有助于防止樣品在轉移到冷卻臺時發生相變或損壞。
冷卻臺設置
安裝冷卻臺: 將冷卻臺安裝在SEM樣品室內，并連接冷卻系統（如液氮儲罐或壓縮機）。確保所有連接牢固，避免在操作過程中發生冷卻劑泄漏。
降溫: 啟動冷卻系統，將冷卻臺降溫至所需的工作溫度。通常需要一定的時間才能達到穩定的低溫狀態。在此期間，可以監控溫度曲線，確保溫度穩定。
樣品裝載
轉移樣品: 在低溫環境下，小心地將樣品轉移至冷卻臺樣品架上。避免樣品在轉移過程中暴露于環境溫度，以免引起溫度變化導致樣品損壞或污染。
固定樣品: 使用合適的固定裝置將樣品牢固地固定在冷卻臺上，防止觀察過程中樣品移動。
SEM操作
選擇合適的加速電壓: 對溫度敏感樣品，建議使用較低的加速電壓，以減少電子束對樣品的能量傳遞，從而降低熱效應和損傷。
調整工作距離: 根據冷卻臺的結構和樣品的特性，調整工作距離以優化圖像分辨率和對比度。冷卻臺的存在可能會影響工作距離，因此需要進行適當調整。
優化成像條件: 在低溫條件下，樣品的電子傳輸特性可能發生變化。需要調整SEM的成像參數，如探測器設置、束流強度等，以獲得高質量圖像。
觀察與記錄
實時監控樣品狀態: 在成像過程中，持續監控樣品的溫度和狀態。確保冷卻系統運行正常，樣品溫度穩定。
圖像采集: 采集樣品的高分辨率圖像，記錄樣品在低溫下的結構和特征。與常溫下的成像結果進行對比，可以揭示樣品在不同溫度下的變化情況。
樣品移除
逐步升溫: 在觀察完成后，如果需要保存樣品，可以逐步升溫，以防止樣品因溫度驟升而受損。
取出樣品: 小心取出樣品，并立即轉移至適當的儲存環境中。如果樣品需要繼續保持低溫狀態，可以將其轉移到冷凍保存裝置中。
冷卻臺的應用場景
生物樣品觀察: 對于如細胞、組織等生物樣品，冷卻臺可以避免樣品在真空和電子束下的干燥和損壞，保留樣品的水合狀態，從而獲得更接近原始狀態的圖像。
高分子材料: 某些高分子材料在電子束下容易發生分解或熔化，通過冷卻臺可以降低這些效應，獲得更清晰的結構信息。
濕潤或含揮發性成分的樣品: 冷卻臺可以防止樣品中的揮發性成分在真空環境下逸出，從而保護樣品的完整性。
充電效應抑制: 在低溫下，樣品的導電性可能得到改善，充電效應被抑制，從而提高圖像質量。
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作者：澤攸科技